微波烧结原理与研究现状-MIM技术

 在20世纪50年代微波烧结概念，由辛加，谁，直到20世纪80年代，但只关注提出。在80年代后期，微波烧结技术被引入到材料科学领域，并逐步发展成为一个新的快速烧结粉末冶金技术。进入20世纪90年代，该技术对基础研究，实际应用和产业化，特别是在陶瓷材料领域已成为一个热门话题。目前，中国学者微波烧结陶瓷专注于结构陶瓷，和许多国外大学，科研机构和大公司进行了一项研究微波烧结结构陶瓷，电子陶瓷等同时进行。与常规的烧结，微波烧结用烧结速度，高效节能和提高材料的结构，提高了一系列优点的材料性质进行比较。重点对21世纪的纳米材料的研究，该技术已在大宗金属材料和纳米陶瓷纳米，被称为技术的巨大潜力“二十一世纪的新一代烧结技术”。

结构原理及微波烧结设备特点1

    微波是一种高频率的电磁波，0.3〜300千兆赫的频率范围。然而金属注射成型，在微波烧结技术的使用频率的主要为2,45千兆赫，微波烧结详细研究的频带的萨顿。目前有28千兆赫，60 GHz到报告了其更高的频率。微波烧结是在陶瓷材料的介电损耗利用微波电磁场和材料被加热到烧结温度和烧结和致密化的整体实现。在微波电磁场，陶瓷材料会产生一系列的电介质极化，电子极化，原子极化，偶极极化和界面极化转向等的。参与的不同类型的偏振微观粒子，创建或消除的时间段是不相同的偏振。由于微波电磁场的频率高，因此，电介质极化过程内的材料不能跟随在外部电场的变化，极化矢量P将总是落在该电场E的后面，从而在相电流与电场，从而构成在微波波段内材料耗散，主要是偶极极化和所得构成电流媒体耗散吸收材料界面极化。在绝热的环境中，在加热过程中，而忽略的材料的电势（如反应热，相变的热等）的变化，每材料的单位体积的加热速率在微波场是：

     其中f是微波的工作频率; ε“介电损耗; ε0是空间的介电常数; E是的微波的电场强度; Cp是材料的热容量; ρ是材料的密度。

     它是在微波烧结陶瓷微波功率的微波腔和加热速度方面的尺寸之间的关系的微波场强度的作用给出。微波烧结功率微波烧结字段确定字段大小，加热速率和烧结场的场强是密切相关的热容量和材料的密度。这是当微波炉设计并进行烧结实验设计参数提供了基本依据。

与常规金属注射成型烧结相比，微波烧结具有以下特点：

     （1）一显著降低烧结温度，与现有的烧结相比，最大冷却速度高达约500℃。

     （2）比常规烧结节约70％至90％，较低的烧结能源成本。因为微波烧结时间缩短，特别是对一些陶瓷材料的烧结过程中从过去数天甚至数周，以减少烧结几小时甚至几分钟利用微波的，这是显著更高的能量效率。

     （3）安全无污染。微波烧结的快速烧结这样的特性，烧结作为气体的烧结气氛中大大减少，这不仅降低了成本，而且还使烧结废气，废热排放量减少的过程。

     （4）快速微波加热和致密化可以抑制晶粒生长，从而制备纳米粉，超细或纳米散装材料。无定形硅和碳的混合物作为原料，可通过的β-SiC粉末的微波烧结粒径为20〜30nm的制备，并通过常规方法，将粉末制剂的粒径为50〜450纳米。的WC-Co硬质合金的微波烧结，晶粒尺寸可以减小到约100nm。

    相比致密化速度的常规的辐射加热方法（5）烧结时间减少，微波烧结是依靠材料本身吸收微波能量到材料的分子动能和势能的内部，内部和材料，同时均匀加热外，使热应力内部的材料可以减少到最低限度，并且其次在微波的动能增加材料内的电磁能量的效果，分子或离子，降低烧结的活化能，扩散系数加大，低温快速烧结可以如此精致为时已晚进行烧结。

    （6），以实现空间选择性烧结。对于多相混合材料，介电损耗由于不同的材料，通过热效应产生的不同，不同的耗散功率是不同的，你可以用这个点复合材料，新型材料和产品，为更好的材料性能研究的选择性烧结。

微波烧结可以降低烧结活化能，功率和扩散率增强扩散，以达到快速烧结。 575千焦耳/摩尔的高纯度Al 2 O 3常规烧结活化能，并且在高纯度Al 2 O 3所需要的活化能的微波烧结的28千兆赫的微波场是160kJ / mol的，当微波频率被进一步提高到82千兆赫时的活化能所需的是降低到100千焦/摩尔。与此同时，詹尼研究比较了使用的失踪原子和常规通过在O18和Al 2 O 3单晶微波烧结扩散速率烧结，发现微波场直径：鹈鹕内扩散的速度比传统的加热样品大得多率。在上述研究的基础上，詹尼认为与下列三个因素微波增强扩散机制：（1）自由表面的效果; （2）晶界和微波耦合的影响; （3）影响晶体内部缺陷和微波耦合。

     影响第二微波烧结设备产品结构及主要技术参数

2.1微波烧结设备结构

    微波烧结设备包括微波发生器，一个谐振腔（加热室），保温系统，温度控制系统，在图1中所示的。

    目前金属注射成型使用中的加热室是谐振和非谐振子型两种，有单模谐振腔加热室和多模谐振腔。特征单模腔场集中，烧结更少的材料的介电损耗因子。它具有多模谐振器结构简单，适合各种热负荷，但由于多谐振腔模式，穷人的均匀加热，也难以存在准确地分析由微波烧结试验不同的材料需要不断调整烧结炉的参数。为了提高多模谐振器的均匀性，通常使用的方法有两种：一种是在烧结过程中不断移动样品，以使样品的所有部分遭受了均匀的平均电场强度;另一种是在微波入口模式搅拌器添加扰乱电场的分布。在一个多腔法获得较大的均匀场是通过现场形设计，以获得大的均匀场烧制区域。

样本内产生，因为快速加热和微波场强，很容易导致温度梯度不均匀的微波烧结过程中，产生烧结产品的裂缝。一种方法来解决这一问题是加入绝缘样品周围。它可以起到减少热损失，损耗低的材料预热，并防止微波电弧现象，并发生在加热室等效果。选择具有不小于吸收微波能量吸收，绝缘性，耐热性所需要的保温材料，高温不与烧结材料的特性作出反应。常用的绝缘材料为Al 2 O 3和二氧化锆等，它们都通过深度良好的微波不会影响能量吸收材料是烧结微波。有埋在粉末型和篮式的形式的绝缘层，以防止所述隔热材料是烧结材料粘连，而且隔离层设计中，通常夹在介电材料烧结体的层之间的绝缘层与烧结体之间身体 。保温结构设计对微波烧结有较大影响。引起的热传导和体表损失的辐射图案的高温热较为严重，应设计为最小化所述主体和所述绝缘层之间的间隙，增加了绝缘层的厚度，这样有利于提高加热性的均匀性。例如，当微波烧结的ZrO 2，二氧化锆由于在临界点的差的导热性和温度会产生热失控现象，身体容易发生局部热点从而导致生坯开裂。詹尼报告的绝缘层被设计成如图这种设计避免了在Z烧结过程中她品尝当地的热点在样品下2.45GHz的产生烧结出可以与烧结样品28 GHz的进行比较。图。图3是具有微波烧结腔绝缘结构的总体示意图。图碳化硅棒打出一个温暖的，二氧化锆的身体和改善的双重功效的加热均匀性。在低温相吸收大部分的微波能量，然后通过热传导和热辐射加热体的ZrO 2，二氧化锆体避免了局部热点的低温相的形成，并且当温度升高时整个身体有一个强微波耦合电容，微波能量基本上吸收体。

使用辅助加热烧结工艺可以进一步提高。此方法分为两种方法，一种材料被加热预到陶瓷材料的临界温度之后，然后送入微波烧结炉继续加热;另一种方法是在微波烧结炉低于临界温度的材料点添加辅助加热是使用辅助加热的。

    温度微波烧结过程的精确控制很重要。目前，该温度控制装置包括一个热电偶，光学高温计温度，红外温度测量光纤。热电偶的优点可以从室温下测量可以直接在样品温度烧结内进行测量，并便于组成和温度控制仪器自动控制系统。然而，在磁场中会发热热电偶本身造成不准确的温度测量，而热电偶会影响微波场的均匀性，引起烧结腔缺陷如弧。在测量高温下的光学高温计具有一定的优势，但它不能在低于600℃可以有效地测量，并且不利于温度测量系统的自动控制的组成。利用红外光纤测温装置大部分微波烧结炉。

主要工艺参数的2.2微波烧结过程

     一系列的微波烧结的优点，微波烧结金属注射成型技术被广泛应用于许多烧结陶瓷精品。微波烧结技术，现在可以成功地制备二氧化硅，Fe304，二氧化锆，A1203，碳化硅，氮化硅，A12O3-TIC，BC，Y203，二氧化锆和二氧化钛等烧结体。微波因素以实现燃烧是：使用微波频率，烧结时间，烧结温度的上升率，材料本身的介电损耗特性。

     高微波频率对烧结过程两种效果：可以提高微波烧结的均匀性，加速烧结过程。增加的微波加热的频率，以提高有一定作用的均匀性。上，由于一方面的微波波长的较高频率更短，更容易得到在谐振腔和更均匀的微波场，使得微波加热的均匀性可以得到改善。 [17]报道，在一个非谐振腔使用2.45 GHz和28千兆赫微波烧结的ZrO 2的两个频率的结果。在2.45GHz的频率的ZrO 2样品裂解发生，以及28千兆赫的ZrO 2样品下没有发生龟裂，证明了该高频微波容易得到高产量的关系。另一方面，使用更高的微波频率的，每单位时间的更多的能量被样品吸收，致密化更快。烧结时间和升温速率对微观结构和烧结体的性能有很大的影响。高温和低温快速烧成缓慢燃烧将导致该组织的非均匀的晶粒尺寸，孔径过大等。形成一个大的温度梯度材料内部加热速度快，产生的热应力过大，该材料的裂纹。

    材料本身也具有对微波烧结的影响很大。微波烧结是利用微波吸收材料被转化成热材料内而使材料升温，因此存在的微波吸收材料的能力的问题。结合特定的装置，每一个的材料本身的特性微波烧结过程。对高的介电损耗，介电性能不显着随温度的​​陶瓷材料的变化，加热微波烧结工艺是相对稳定的，容易控制加热过程。然而，大多数陶瓷材料中存在一个临界温度点，在从室温的温度下，以在临界点或更低的介电损耗低的温度更加困难。一旦该材料具有高于临界温度的温度下，在介电损耗材料的急剧增加，非常快速的温度上升变得均匀的局部烧熔现象。的氧化铝细陶瓷实验微波烧结表明，在室温下氧化铝陶瓷的介电损耗ε“=5×10，而在1500℃时ε”=0.1。

研究进展微波烧结材料

     刀具材料的氮化硅2.45千兆赫频率的微波烧结M. C.帕特森。各烧结炉至90，1公斤的最大质量，为95％的最终的烧结密度为97％，平均机械性能优于常规烧结工具。

中国科学院冶金研究所提出的多模式天线激励介质谐振器的收敛，均匀地约束烧结区域，从而实现高能量密度和场统一的均匀场的微波能量，微波烧结可以在2.45GHz频率空白制备96毫米（增压发动机转子）的直径，试样不裂缝，结构均匀最终烧结密度为理论密度的97％。它是陶瓷部件的最复杂的微波烧结迄今报道。

     由于金属是导体，微波具有反射作用，在正常情况下不能被用于微波烧结烧结金属产品，但在最近几年通过进一步改善和微波的微波烧结工艺被调节，宾夕法尼亚大学的研究 - 研究发现微波烧结金属工艺。的结果表明，性能得以提高的粉末金属制品的微波烧结，能够产生复杂的形状和降低生产成本的部件。几乎任何金属粉末烧结生坯可以在微波炉中10-30nim完成。微波烧结工业制备铁，钢，铜，铅，镍，钴，钼，钨，锡和钨硬质合金环，齿轮和管状产品，其具有较高的机械性能，比传统的产品，的微结构的显著均匀性研究所良好的小气孔。

4问题

     微波烧结设备阻碍了微波烧结技术的产业化是一个主要因素，金属注射成型为微波烧结机理有充分的认识，将有助于解决这个问题。目前，因为有一系列问题微波烧结的工业应用加以解决，例如在室温下均匀微波场，低介电损耗的材料更大的访问加热，微波的材料参数，以获得其他问题之间的临界温度点。

4.1足够大的均匀的微波场区域是为了确保该样品可被烧结合格先决条件

因为的Al2O3，二氧化锆介质损耗低，为了达到均匀的烧结需要较大的烧结均匀场区域。因为微波自身的特点，在微波腔中的场强通常是不均匀的，合理的设计可以在一定范围的微波场均匀性的范围内进行，但目前的设计出微波烧结炉的均匀场区（有效烧结区域）或小。并且由于非常迅速烧结的样品，并会导致不同部位的烧结样品内的非均匀的微波场获得不同的微波能量，从而导致样品内大的温度梯度，由于样品最终会导致温度胁迫期间微波加热速率开裂。由于不同的内部的温度烧结过程中氧化铝陶瓷陶瓷超过10℃就可能导致烧结试样的开裂。在通过微波场国家研究被设计为获得微波烧结区，它们主要是混合场，多模腔场程序模式互补现场的一个较大的场。均匀场面积比单模腔场Ф2l小;对于多腔场，当500毫米的空腔尺寸×400毫米×400毫米，均匀场区可达到Ф50;混合场，统一场区可达到Ф100;也有互补场节目，这就需要它使用两个相似的频率磁控管的另一种模式，这样你就可以得到比均匀场区Ф300以上。然而，为了在烧结场区的空间和更好的均匀性更大的地区实现工业化应用还需要进一步研究。

     烧结材料的4.2介电性能与温度骤变

     微波互动的形式和材料有三种，即穿透，反射和吸收。在这三种形式的行动，只有动作的最后形式的同时使微波能量转换成热量的烧结样品发生材料的介电损耗。在材料和微波介电性能的形式作用，它是有关的电场。对于实际的有损介质，其介电常数具有复数形式，称为介电常数的实部和虚部被称为损耗因子。一般损耗角正切（损耗因子和的比的介电常数）来表示加上微波的材料的能力，再加上该材料的能力越强微波越大损耗角正切。对于大多数氧化物陶瓷材料如SiO 2，的Al2O3等，在室温下，它们是透明的微波波，几乎不吸收微波能量，仅在达到一定的临界温度之后，他们唯一的损耗角正切变大。对于这些材料中，通常有两种方法来的微波烧结;之一，加入一些微波吸收材料，例如SiC，氮化硅等作为烧结助剂，在室温下使它们也具有很强的微波耦合能力，达到快速烧结效果。微波吸收材料的选择不仅要发挥烧结辅助作用应当在提高烧结体的性质中发挥作用。这使得使用这种方法时，更受到限制。另一种方法是使用常规的烧结方法粉绿色预热到一定的温度，使材料具有很强的微波的吸收能力，然后进行微波加热烧结。在该烧结温度不是很高。您也可以使用辅助加热技术。外国专利还描述了通过两个微波烧结炉加热系统，其中，所述加热系统的在室温下的电阻到低于临界温度，可作为辅助加热系统烧结。然而，这样的设计使得整个微波烧结炉结构复杂，成本高。

    微波烧结参数获得4.3

     微波场，不同材料的介电损耗因子是不一样的，金属注射成型即使是相同的介电损耗因子不同的温度条件下的材料是不一样的。在由于不同功率参数的同时各种类型微波烧结炉，场形设计方法和烧结材料的差异烧结腔绝缘性能之间的差异会导致微波烧结参数方差，这是目前的微波烧结设备具有没有被应用到实际生产的主要原因，这些原因可以导致在设计和使用的过程中微波烧结设备的问题，阻碍微波烧结的在工业中的应用。

5结论

     研究及工业应用微波烧结技术，虽然仍处于发展初期，但它证明了传统烧结技术的优势无法比拟的，这表明它具有广阔的发展前景。随着向更高的功率密度，自动化的微波烧结设备，微波烧结技术的发展，智能化方向发展将成为最有前途的新一代烧结技术金属注射成型。